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顯微鏡

掃描電子顯微鏡的工作原理及應用

發布日期:2022-10-09 點擊率:165

結構及工作原理

由于透射電鏡是TE進行成像的,這就要求樣品的厚度必須保證在電子束可穿透的尺寸范圍內。為此需要通過各種較為繁瑣的樣品制備手段將大尺寸樣品轉變到透射電鏡可以接受的程度。

能否直接利用樣品表面材料的物質性能進行微觀成像,成為科學家追求的目標。

經過努力,這種想法已成為現實-----掃描電子顯微鏡(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)。

SEM——利用極細電子束在被觀測樣品表面上進行掃描,通過分別收集電子束與樣品相互作用產生的一系列電子信息,經轉換、放大而成像的電子光學儀器。是研究三維表層構造的有利工具。


其工作原理為:

在高真空的鏡筒中,由電子槍產生的電子束經電子會聚透鏡聚焦成細束后,在樣品表面逐點進行掃描轟擊,產生一系列電子信息(二次電子、背反射電子、透射電子、吸收電子等),由探測器將各種電子信號接收后經電子放大器放大后輸入由顯像管柵極控制的顯像管。

聚焦電子束對樣品表面掃描時,由于樣品不同部位表面的物理、化學性質、表面電位、所含元素成分及凹凸形貌不同,致使電子束激發出的電子信息各不相同,導致顯像管的電子束強度也隨著不斷變化,最終在顯像管熒光屏上可以獲得一幅與樣品表面結構相對應的圖像。根據探測器接收的電子信號的不同,可分別獲得樣品的背散射電子圖像、二次電子圖像、吸收電子圖像等。

掃描電鏡分辨率可達50~100?,電子放大倍數可由十幾倍連續變化到幾十萬倍。因此可以對樣品的整個表面進行比較仔細的觀察。

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1、電子光學系統

<1>電子槍:作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產生高能量的電子束。目前大多數掃描電鏡采用熱陰極電子槍。

<2>電磁透鏡:作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小,是原來直徑約為5um的束斑縮小成一個只有數um的細小束斑。

<3>掃描線圈:作用是提供入射電子束在樣品表面上和熒光屏上的同步掃描信號。

<4>樣品室:樣品臺能進行三維空間的移動、傾斜和轉動,并安置各種型號檢測器。

2、信號檢測放大系統

作用是檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號,然后經視頻放大作為顯像系統的調制信號。

3、真空系統和電源系統

作用是為保證電子光學系統正常工作,防止樣品污染提供高的真空度。電源系統由穩壓,穩流及相應的安全保護電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需穩定電源。


1、放大倍數

由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的,因此,放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度來實現的。

如果減少掃描線圈的電流,電子束在試樣上的掃描幅度將減小,放大倍數將增大。調整十分方便,可從20倍連續調節到20萬倍左右。

2、分辨率

分辨率是掃描電鏡的主要性能指標。

分辨率大小由入射電子束直徑和調制信號類型共同決定:

電子束直徑越小,分辨率越高。

用于成像的物理信號不同,分辨率不同。

例如SE和BE電子,在樣品表面的發射范圍也不同,其分辨率不同。一般SE的分辨率約為5-10nm,BE的分辨率約為50-200nm。


3、景深

是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。

掃描電鏡的末級透鏡采用小孔徑角,長焦距,所以可以獲得很大的景深,它比一般光學顯微鏡景深大100-500倍,比透射電鏡的景深大10倍。

景深大,立體感強,形態逼真是SEM的突出特點。

用于掃描電鏡的試樣分為兩類:


一是導電性良好的試樣,一般可以保持原始形狀,不經或稍經清洗,就可放到電鏡中觀察;

二是不導電的試樣,或在真空中有失水、放氣、收縮變形現象的試樣,需經適當處理,才能進行觀察。

對于導電性不好或不導電的試樣,如高分子材料、陶瓷、生物試樣等,在入射電子照射下,表面易積累電荷,嚴重影響圖像質量。

因此對不導電的試樣,必須進行真空鍍膜,在試樣表面蒸鍍一層厚約10nm的金屬膜或碳膜,以避免荷電現象。

采用真空鍍膜技術,除了能防止不導電試樣產生荷電外,還可增加試樣表面的二次電子發射率,提高圖像襯度,并能減少入射電子束對試樣的輻射損傷。


試樣可以是塊狀或粉末顆粒,在真空中能保持穩定,含有水分的試樣應先烘干除去水分。表面受到污染的試樣,要在不破壞試樣表面結構的前提下進行適當清洗,然后烘干;

新斷開的斷口或斷面,一般不需要進行處理,以免破壞斷口或表面的結構狀態。

有些試樣的表面、斷口需要進行適當的侵蝕,才能暴露某些結構細節,則在侵蝕后應將表面或斷口清洗干凈,然后烘干。對磁性試樣要預先去磁,以免觀察時電子束受到磁場的影響。

試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸,不能過大,樣品座尺寸各儀器不均相同,一般小的樣品座為?3~5mm,大的樣品座為?30~50mm,以分別用來放置不同大小的試樣,樣品的高度也有一定的限制,一般在5~10mm左右。


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