氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物，對(duì)含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。
混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣，一般是N2、He等)帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)，也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附，結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
進(jìn)樣隔墊
進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成，一般可分普通型、優(yōu)質(zhì)型和高溫型三種，普通型為米黃色，不耐高溫，一般在200℃以下使用；優(yōu)質(zhì)型可耐溫到300℃；高溫型為綠色，使用溫度可高于350℃，至色譜柱使用溫度的400℃。正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱，就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰)，從而影響分析。解決的辦法有：一是進(jìn)行“隔墊吹掃”，二是更換進(jìn)樣隔墊。一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn)：
(1)出現(xiàn)“鬼峰”；
(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差；
(3)手動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)70次，或自動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)50次以后。
玻璃襯管
氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用，在分流/不分流進(jìn)樣時(shí)，不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。比如，它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”，因此一定要保持襯管干凈，注意及時(shí)清洗和更換。
玻璃襯管清洗的原則和方法當(dāng)以下現(xiàn)象：
(1)出現(xiàn)“鬼峰”；
(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí)，應(yīng)考慮對(duì)襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下：
(1)拆下玻璃襯管；
(2)取出石英玻璃棉；
(3)用浸過(guò)溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時(shí)要注意玻璃棉的裝填：裝填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均勻、平整。
氣體過(guò)濾器
變色硅膠可根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的過(guò)濾器就不能用肉眼判斷了，所以必須定期更換，一般3個(gè)月更換或再生一次。
由于分流氣路中的分子篩過(guò)濾器飽和或受污嚴(yán)重，就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象，這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過(guò)濾器了。再生的方法是：(1)卸下過(guò)濾器，反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件：載氣流速40～50ml/min，溫度340℃，時(shí)間5h。
檢測(cè)器
如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無(wú)論色譜分離的效果多么好，若沒(méi)有好的檢測(cè)器就會(huì)“看”不出分離效果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前，GC所使用的檢測(cè)器有多種，其中常用的檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)等。
標(biāo)簽:
氣相色譜儀
