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                       　　離子色譜儀的離子色譜是色譜法的一個(gè)分支，離子色譜法(IC)是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹(shù)脂(固定相)上交換能力的不同，從而連續(xù)對(duì)共存多種陰離子或陽(yáng)離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法。

　　陰陽(yáng)離子的交換方程可以表示為：

　　陰離子交換：R+Y-+X-=R+X-+Y-

　　陽(yáng)離子交換：R-Y++X+=R-X++Y+

　　其中：R+，R-為固定相上的離子交換基團(tuán)；

　　Y+，Y-為可交換的平衡離子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；

　　X+，X-為組分離子。

　　離子色譜儀主要測(cè)定流程：

　　測(cè)定步驟：

　　(1)進(jìn)樣：水樣待測(cè)離子首先與分離柱的離子交換樹(shù)脂之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在分離柱上)；

　　(2)淋洗：如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從分離柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的待分析離子(如F-)則先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的待分析離子(如SO42-)被依次洗脫；

　　(3)阻留：淋出液經(jīng)過(guò)抑制柱，將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到小(即去除NaOH)，這樣當(dāng)待測(cè)離子離開(kāi)抑制柱進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。

　　(4)測(cè)定：根據(jù)依次進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器的待測(cè)離子電導(dǎo)率差異，可進(jìn)行定量測(cè)定。

　　離子色譜儀實(shí)驗(yàn)步驟：

　　1、過(guò)濾：用0.45μm過(guò)濾膜過(guò)濾。

　　目的是：去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分——有機(jī)大分子；去除有可能干擾目標(biāo)離子測(cè)定的成分。

　　2、進(jìn)樣:手動(dòng)進(jìn)樣。用針管吸取1mL水樣推進(jìn)進(jìn)樣口。

　　注意：水樣不要交叉污染，清洗針管

　　3、分析水樣:自動(dòng)分析水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、硫酸根離子。

　　實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)：

　　1、查淋洗液與分離柱是否一致:是否過(guò)期(30天)，是否滿足當(dāng)天的需要，廢液桶的容量；

　　2、接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力：壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力；

　　3.排除氣泡：根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行(當(dāng)更換溶液/閑置)，淋洗液加壓后旋松廢液閥，開(kāi)泵沖洗1——2分鐘后，停泵，旋緊廢液閥。

　　(1)分離陽(yáng)離子，用無(wú)機(jī)酸作淋洗劑(HCl,HNO3)，抑制柱---強(qiáng)堿性高容量陰離子交換柱，ROH-+H+Cl-=RCl-+H2O，ROH-+M+Cl-=RCl-+M+OH-抑制反應(yīng)降低淋洗液電導(dǎo)率OH-淌度為Cl-的2.6倍，提高靈敏度。

　　(2)分離陰離子，淋洗劑是NaOH,NaHCO3，抑制柱---強(qiáng)酸性高容量陽(yáng)離子交換柱，R-H++Na+OH-=R-Na++H2O，R-H++Na+X-=R-Na++H+X-抑制反應(yīng)降低淋洗液電導(dǎo)率，H+淌度為Na+的7倍，提高靈敏度。

標(biāo)簽:                                    離子色譜儀