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發(fā)布日期:2022-05-30 點(diǎn)擊率:34
離子色譜儀的離子色譜是色譜法的一個(gè)分支,離子色譜法(IC)是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹(shù)脂(固定相)上交換能力的不同,從而連續(xù)對(duì)共存多種陰離子或陽(yáng)離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法。
陰陽(yáng)離子的交換方程可以表示為:
陰離子交換:R+Y-+X-=R+X-+Y-
陽(yáng)離子交換:R-Y++X+=R-X++Y+
其中:R+,R-為固定相上的離子交換基團(tuán);
Y+,Y-為可交換的平衡離子,例如H+,Na+或OH-,Cl-;
X+,X-為組分離子。
離子色譜儀主要測(cè)定流程:
測(cè)定步驟:
(1)進(jìn)樣:水樣待測(cè)離子首先與分離柱的離子交換樹(shù)脂之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在分離柱上);
(2)淋洗:如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-等,保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從分離柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的待分析離子(如F-)則先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的待分析離子(如SO42-)被依次洗脫;
(3)阻留:淋出液經(jīng)過(guò)抑制柱,將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到小(即去除NaOH),這樣當(dāng)待測(cè)離子離開(kāi)抑制柱進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。
(4)測(cè)定:根據(jù)依次進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器的待測(cè)離子電導(dǎo)率差異,可進(jìn)行定量測(cè)定。
離子色譜儀實(shí)驗(yàn)步驟:
1、過(guò)濾:用0.45μm過(guò)濾膜過(guò)濾。
目的是:去除樣品中所包含的,有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分——有機(jī)大分子;去除有可能干擾目標(biāo)離子測(cè)定的成分。
2、進(jìn)樣:手動(dòng)進(jìn)樣。用針管吸取1mL水樣推進(jìn)進(jìn)樣口。
注意:水樣不要交叉污染,清洗針管
3、分析水樣:自動(dòng)分析水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、硫酸根離子。
實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng):
1、查淋洗液與分離柱是否一致:是否過(guò)期(30天),是否滿足當(dāng)天的需要,廢液桶的容量;
2、接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力:壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力;
3.排除氣泡:根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行(當(dāng)更換溶液/閑置),淋洗液加壓后旋松廢液閥,開(kāi)泵沖洗1——2分鐘后,停泵,旋緊廢液閥。
(1)分離陽(yáng)離子,用無(wú)機(jī)酸作淋洗劑(HCl,HNO3),抑制柱---強(qiáng)堿性高容量陰離子交換柱,ROH-+H+Cl-=RCl-+H2O,ROH-+M+Cl-=RCl-+M+OH-抑制反應(yīng)降低淋洗液電導(dǎo)率OH-淌度為Cl-的2.6倍,提高靈敏度。
(2)分離陰離子,淋洗劑是NaOH,NaHCO3,抑制柱---強(qiáng)酸性高容量陽(yáng)離子交換柱,R-H++Na+OH-=R-Na++H2O,R-H++Na+X-=R-Na++H+X-抑制反應(yīng)降低淋洗液電導(dǎo)率,H+淌度為Na+的7倍,提高靈敏度。
標(biāo)簽: 離子色譜儀
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