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粒度儀

高效液相色譜儀常用脫氣方法

發(fā)布日期:2022-05-30 點(diǎn)擊率:51

  高效液相色譜儀(HPLC)現(xiàn)已成為有機(jī)化學(xué)分析的重要手段之一。同樣,在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC也已成為不可或缺的分析儀器。和其它分析儀器一樣,你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數(shù)據(jù),首先你要保養(yǎng)好它,使它處于一個(gè)良好的待機(jī)狀態(tài),這樣你操作它進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。
  流動相脫氣對于避免HPLC系統(tǒng)出問題,順利得到一個(gè)理想的數(shù)據(jù)是一個(gè)很有效的措施。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不能夠有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的壓力,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當(dāng)氣泡存在時(shí),你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,泵將停止工作。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡,而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn)。
  常用的脫氣方法有如下幾種:
  1、吹氦脫氣法。
  利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60 mL/min流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好,但我們國內(nèi)氦氣價(jià)格較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。
  2、加熱回流法。
  此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
  3、抽真空脫氣法。
  此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
  4、超聲波脫氣法。
  將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果差。
  5、在線脫氣法。
  現(xiàn)在商品的HPLC儀器,均可配在線脫氣機(jī)。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。建議購買儀器時(shí)一定要購買,有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時(shí)應(yīng)與公司確認(rèn)。

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